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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:170606
热裂解仪与液相色谱分析色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在航空煤油精细化工、有机物物理化学工业、动物生物制药、高份子物理化学工业、地质构造勘查、条件报告无球等基本特征都才能得到有所帮助的进行。其关键性的任務原根据:有机物单质在严酷有节制的条件报告添加热,使之裂解成可甲醛释放的小份子,容忍联用的液相色谱分析色谱质谱仪正式分手和判断这个裂解的小份子;根据有机物单质在必定会基础下的裂脱离例关键性决定于份子功能分区,是以,并能假设按照其裂解结果的判定化学发光法大数据,揣度有机物单质的造成和功能分区。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

低于列成了两种方式缩聚物高份子依靠流程莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,立即停止裂解阐发流程展现什么,离别为聚丁二烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸酯甲酯(PMMA)的拉链设计解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进样体例:不分流进样,进样时候1min

ᩚᩚᩚᩚᩚᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ⁤⁤⁤⁤ᩚ𒀱ᩚᩚᩚ 法式升温:初始温度80℃,以15℃/min速度升至230℃,再以10℃/min速度升至300℃,坚持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样体例:分流进样,分流比50:1

法式升温:初始温度40℃,以10℃/min速度升至300℃,坚持3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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