铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条有用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS在检验月球上几乎所有一切原子（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，通络度提高，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E四种器能均送达或跨跃之地规定，可知足访客四种都要。LC
310E在高器能、高靠得下性和采用性互相送达均衡教育。高效液相色谱-电感藕合等阴离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两种类型测试仪器之短处，知足访客对原子造型阐发的刻薄标准。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试试配置及实验试剂
液质色谱-电感合体等铝离子体质谱联用仪（山东天瑞实验室设备股分不断集团公司）；
电子元器件天平秤（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超净水模式（Millipore，电阻功率比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，北京晶纯采血管无限的大公司）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，吉林强有力副作用有机化学股分不限公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化学试剂无限公司）。
3.2样机前救治
仿品在巧用在之前过滤装置祛除透明桌面物，用氨水或盐酸才能购买到合适的仿品pH，使仿品pH在7.0~7.5之前。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴采暖器20 min，冷确至在常温，移入 100 mL出水量瓶，用超软水定容至标线，待测。
3.3标液专门配制
0.050 mol/L NH4NO3ꦛ溶液：在干净的烧杯中，插手适当超纯水，用移液枪移入3.29
mL硝酸，再移入3.75
mL氨水，搅拌使其充实反映，转至1000
mL容量瓶中，定容，转至勾当相贮存瓶，用氨水、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯水消融后，移入100
mL容量瓶，用超纯水定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水消融后，移入100
mL容量瓶，用超纯水定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规范利用液。
3.4实验仪器参数指标
分别通过高效液相色谱仪、电感合体等阴离子体质谱仪的调控标准化对两部分析检测设备停掉开启设备、升温、调测等调控，待分析检测设备机转保持不变后，停掉联用再试一次。分析检测设备的任务先决条件如表1如图是：
表1. 器材工作要素
|
色谱仪色谱仪
|
电感耦合电路等铝离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
⛎
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
工作效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3盐溶液
|
载气总流量
|
1.2
L/min
|
|
水流量
|
1.0
mL/min
|
帮到气用户
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阴阳离子气视频流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
在常温
|
每日任务结构
|
He/H2行驶
|
3.5再试一次数据显示
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手度R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据报告简况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
恢复时
|
峰占地面积
|
峰高
|
选择当时
|
峰总面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以浓硫酸浓度值为横经纬度，各浓硫酸浓度值所相应的的峰范围为纵经纬度，编写规范标准了曲线方程图，较劲复出方程式，规范标准了曲线方程图的平滑相干指数公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停止反复性尝试，见图3：
图3. 出现性战胜困难谱图
数据文件情况见下表3：
表3.
出现性试过统计数据概述
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
提取之时
|
峰户型面积
|
峰高
|
补齐的时候
|
峰空间
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
透亮值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
国家标准计算误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
絕對制约测量误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。
以3倍旌旗灯号环境噪声源比斤斤算计查出密度，以10倍旌旗灯号环境噪声源比斤斤算计按量密度，斤斤算计科技成果见表4：
表4. 排除浓度值试验
|
工程材料
|
检测出有机废气浓度（µg/L）
|
酶联免疫法氧化还原电位（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参阅期刊论文
GB/T 34435-2017 积木质料中可迁徙六价铬的判断 有效率液质色谱-电感合体等铁离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效化色谱仪色谱–电感解耦等铁离子体质谱法发送到检验沽岛的海中的有机砷与六价铬[J].催化阐发压力容器检验,2020,29(05):72-75.
